Ekstraksiyona verilecek en güzel ve basit örnek çay demlemektir. Bu işlemde, sıcak su içerisindeki çay yaprakları aromasını, rengini, tadını ve suda çözünen moleküllerini suya verir. [1,2]
Ekstraksiyon yöntemleri gıda, kimya, ilaç, kozmetik, madencilik, boya sanayi, tekstil gibi birçok sektörde kullanılmaktadır. [1-3]
Ekstraksiyon proseslerini temelde 2 ana başlığa ayırabiliriz:
Bir çözelti içerisinde bulunan bir veya daha fazla bileşeni, bu çözeltiyi uygun bir çözücü ile temasa geçirerek, çözeltiden uzaklaştırma işlemine sıvı-sıvı ekstraksiyon denir. Sıvı sıvı ekstraksiyonunda karışımdan çekilecek maddeye göre uygun çözücünün seçilmesi oldukça önemlidir. Kaynama noktası düşük olmalı, karışımdan kolay ayrılabilmeli, zehirli olmamalı, istenen madde dışındaki maddeleri çözmemeli, ucuz olmalı ve kolay temin edilebilir olmalıdır. [3-5]
Leaching yani katı-sıvı ekstraksiyonu, kristallendirme ve adsorpsiyon gibi katı-sıvı ayırma işlemlerindendir. Katı-sıvı ekstraksiyonu (leaching veya özütleme) işleminde çözünebilen katı maddenin, bulunduğu inert katı içinden, uygun bir çözücü yardımıyla çözündürülerek alınması işlemidir. Çözünmüş madde daha sonra kristallendirme veya buharlaştırma gibi yöntemler ile ürün olarak elde edilir. Kimya mühendisliğinde biyolojik, anorganik ve organik maddelerin üretiminde yaygın olarak kullanılan katı-sıvı ekstraksiyonu için günlük yaşamdan verilebilecek en güzel örnek çay veya kahve yapımıdır. Endüstriyel boyutta ise, şeker pancarından şeker, yağlı tohumlardan yağ elde edilmesi katı-sıvı ekstraksiyonuna verilebilecek örneklerdendir. Katı-sıvı ekstraksiyonu, sıvı-sıvı ekstraksiyonuna benzer bir işlem gibi gözükmesine rağmen katı-sıvı ekstraksiyonu daha zor bir süreçtir. Çünkü katı içinde difüzyon sıvı içindeki difüzyondan çok daha yavaştır ve bu yüzden dengeye ulaşması daha zordur. [3-5]
Soxhlet Ekstraktörü ismini de aldığı Franz von Soxhlet tarafından 1879 yılında icat edilmiştir. Temelde, ayrılabilen birkaç parçadan oluşmaktadır. Soxhlet ekstraktörü, bir solvent şişesi, orta çemberde bir sıvı akış borusu (sifon), soğutulmuş bir kondansör (yoğuşturucu) ve ısıtma sisteminden meydana gelmiştir. Katı örnek, orta çemberin içindeki ektraksiyon bölmesinin içine yerleştirilir. Solvent bunun altındaki solvent şişesinin içine konur. Solvent kaynama sıcaklığının üzerinde ısıtılır ve kaynayan solventten gelen buharlar yoğunlaşmanın olduğu kondansatöre hareket eder; yoğunlaşır, örneğe doğru damlar. Solvent örneği ıslatır ve daha sonra solvent seviyesi sifonun tepesine ulaşır ulaşmaz, solvent tüm örnek bölmesini boşaltarak, solvent şişesine geri damlamaya başlar. Böylece sıcak solvent birkaç kere örnek içerisinde sirküle olur. [4]
Distilasyon (damıtma), iki veya daha fazla sıvı bileşenin kaynama noktaları (buhar basıncı) farkından yararlanarak, maddeleri birbirinden ayırma yöntemidir. Bu yöntemde amaç kaynama noktası yüksek olan bileşiği sıvı fazda tutup, kaynama noktası düşük olanı ise gaz faza dönüştürmektir, oluşan buharlar soğuk bir yüzeyde soğutularak yoğunlaştırılır ve yoğunlaşan sıvı farklı bir kapta toplanır. Distilasyon kendi içinde birkaç farklı başlıkta ele alınabilir bunlar basitçe [4,5]:
Yalnızca sıvı kaynama noktaları 25°C'den veya sıvıları uçucu olmayan katı maddelerden veya yağlardan ayırırken etkilidir. Daha yüksek kaynama noktası farkı olan sıvılarda sıklıkla tercih edilmektedir [4,5].
Damıtma sonucu elde edilen distilatın tekrardan damıtılması ile gerçekleşir tekrar sayısı uçucu bileşenlerin konsantrasyonunu artırır, 80°C'den daha küçük kaynama noktası farklarında sıklıkla tercih edilmektedir [4,5].
Sıvıların kaynama noktaları basınçla farklılık gösterir, basınç düştükçe kaynama noktası da düşecektir. Bazı kaynama noktası çok yüksek sıvıların ya da ısıyla bozulan bileşiklerin damıtma işlemi bu sıcaklığa çıkarmak yerine vakum ortamında (daha düşük basınçta) gerçekleştirilmektedir [4,5].
Buhar kullanılarak gerçekleşen damıtma bütün distilasyon ekipmanının iç yüzeyini ısıtmak yerine buharın, sıvının içerisinden geçirilmesi ve bu esnada hedef bileşiğin de buharlaştırılması temeline dayanır. Buhar karışımı soğutulup yoğuşturulduğunda genellikle birbiri içerisinde çözünmeyen bir yağ ve su tabakası verir [4,5].
Maserasyon, bitki materyallerinden uçucu yağ ve aktif bileşiklerin ekstraksiyonuna dek çeşitli alanlarda yaygın olarak kullanılmış geleneksel bir yöntemdir. Temelde yüzey alanı fazla olması amacıyla, öğütülmüş olan katı, kapalı bir kap içeresinde üzerine eklenen çözeltiyle belirli aralıklarda karıştırılır ve beklemeye alınır. Bu aşamada gerçekleştirilen çalkalama işlemi ekstraksiyonu kolaylaştırırken, bekledikçe aktifler çözücüye geçer. Ardından katı süzülür ve posası preslenir. Maserasyon metodu katı-sıvı ekstraksiyonuna bir örnektir. [3]
Süperkritik akışkan ekstraksiyonunda, ekstraksiyon sıvısı kritik noktasının üstündedir, süperkritik ismini bu özelliğinden almaktadır. Kendi kritik sıcaklığı ve basıncı üzerindeki bu karışım basınç ve sıcaklık değişimiyle faz değiştiremez, süperkritik akışkan gaz-sıvı ortasında bulunan bir ara formudur. Sıvıların aksine süperkritik akışkanlar sıkıştırılabilir ve bu sayede yoğunluğu kolaylıkla değiştirilebilir ve gerekli sıcaklık ve basınç değişimleriyle çözme gücüyle oynanarak yüksek seçicilik sağlanabilir. Çoğunlukla süperkritik akışkanlardaki çözünürlük, sıvılara oranla daha yüksektir, bu yüzden kantitatif ya da tam bir ekstraksiyon sağlayabilir. Süperkritik akışkan olarak genellikle düşük kritik sıcaklık ve basınca sahip olduğundan karbondioksit kullanılır. Karbondioksit ayrıca toksik değildir, alev almaz ve oldukça ucuzdur. Apolar olduğundan, daha polar analitlerin ekstraksiyonunu artırmak için karbondioksite modifikatörler eklenir. Tipik modifikatörler metanol ve diklormetandır [4,6].
REF:
[1] Preparation of Medicinal Plants: Basic Extraction and Fractionation Procedures for Experimental Purposes. Abdullahi R. Abubakar, Mainul Haque. J Pharm Bioallied Sci. 2020 Jan-Mar; 12(1): 1–10.
[2] Food Engineering Handbook: Solid-Liquid Extraction. Sofia Chanioti, George Liadakis, Constantina Tzia. Pages 254-283.
[3] Natural Bioactive Compounds. Chapter 21- Advances in extraction technologies: isolation and purification of bioactive compounds from biological materials. Nishi Srivastava, Arti Singh, Puja Kumari, Jay Hind Nishad, Veer Singh Gautam, Monika Yadav, Rajnish Bharti, Dharmendra Kumar, Ravindra N. Kharwar
[4] Gelişmiş Ekstraksiyon Teknikleri I. Ebru Büyüktuncel. Hacettepe Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi Cilt 32 / Sayı 2 / Temmuz 2012 / ss. 209-242
[5] Mccabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of Chemical Engineering (6th Edition), McGraw-Hill, Singapore.
[6] Süperkritik Akışkan Ekstraksiyonu. Neslihan ÇOLAK, Yahya TÜLEK. Gıda Yıl 28. Sayı 3. 2003.
